減壓餾程測(cè)定儀的儀器操作 

1.檢查出水閥、進(jìn)水閥是否關(guān)嚴(yán),水箱上水，灌滿水箱。然后打開(kāi)冷阱上的閥門,將殘存的輕油放凈，再考克涂油將該閥門]密封好。

2.正確安裝蒸餾瓶，裝置的各個(gè)環(huán)節(jié)要連接好、密封，不得漏氣，在安裝蒸餾瓶的過(guò)程中，要注意不能將蒸餾瓶卡的過(guò)緊，防止加熱變形，以及防止擠壓破裂引起著火或爆炸事故。蒸餾瓶如果因?yàn)樯洗渭訜嵊凶冃蝿t報(bào)廢不能再使用。因?yàn)樵?千帕以下，溫度在350C以上燒瓶容易發(fā)生熱變形。

3.開(kāi)總電源，查看各儀表是否正常。根據(jù)所分析油樣的性質(zhì)、所要選擇的真空度，設(shè)定水浴溫度。

4.關(guān)畢真空放空閥，微調(diào)閥(微調(diào)閥在使用中要注意不能用進(jìn)去擰, 因?yàn)槲⒄{(diào)閥是個(gè)針閥。) ,設(shè)定所需殘壓，即調(diào)節(jié)真空設(shè)定旋鈕，設(shè)定真空度。

5.查看真空泵是否正常，主要是查看真空泵油是否合適。打開(kāi)進(jìn)水閥、出水閥，開(kāi)啟循環(huán)泵。

6.開(kāi)真空泵，減壓。在抽真空過(guò)程中要注意，很多樣品中會(huì)有水或溶解的氣體，這是抽真空時(shí)的嚴(yán)重障礙，因此要注意樣品的報(bào)廢或過(guò)多起泡的傾向。處理方法為:水可以在稱樣品前提前進(jìn)行脫水。溶解氣體可以在抽真空的過(guò)程中促進(jìn)排氣、放慢壓力降低速度、放慢加熱速度,也可以在稱樣之前進(jìn)行加熱或真空過(guò)濾除去氣體。

7.達(dá)到預(yù)定壓力,系統(tǒng)壓力穩(wěn)定之后,調(diào)節(jié)加熱電鈕，調(diào)節(jié)電壓到50-100V左右,初餾點(diǎn)時(shí)間控制在10- 15分鐘，中間流速要以每分鐘6一8毫升的均勻速度進(jìn)行，在蒸餾開(kāi)始時(shí)達(dá)到這個(gè)速度是很難的，但是在10%餾分后- -定要達(dá)到這個(gè)速度 。

8.準(zhǔn)確讀取回收的體積與氣相溫度,如果在蒸餾終點(diǎn)之前觀察到液相溫度達(dá)到400C或氣相溫度達(dá)到最高溫度,則記錄氣相溫度和總回收體積，同時(shí)停止加熱。如果壓力突然增加，并伴有白色或黃色蒸氣出現(xiàn)和氣相溫度短暫降低時(shí)這說(shuō)明試樣開(kāi)始發(fā)生熱裂解，此時(shí)要立即停止蒸餾并記錄這個(gè)情況，如果需要可以選擇更低的壓力用新試樣從新蒸餾。如果氣相溫度達(dá)到350C時(shí)，也要停止蒸餾。

9.蒸餾結(jié)束,將電壓調(diào)節(jié)到零,打開(kāi)風(fēng)扇,將電熱套降低5一10厘米,帶溫度降到100C以下后打開(kāi)放空閥。等到壓力恢復(fù)到1000- 12000之間時(shí)關(guān)閉真空泵，防止真空泵空轉(zhuǎn)燒壞。

10.關(guān)閉風(fēng)扇,循環(huán)泵,進(jìn)水閥出水閥,卸掉蒸餾瓶和接受量筒。并清洗干凈后加入溶劑油重新裝上清洗裝置，清洗裝置要防止溶劑油暴沸。