不少實(shí)驗(yàn)室操作人員都知道，ASTM D1160 減壓蒸餾測(cè)定儀的操作看似常規(guī)，但每個(gè)步驟的細(xì)節(jié)如果把控不好，就可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差。今天咱們就梳理一下操作過(guò)程中的幾個(gè)關(guān)鍵要點(diǎn)，幫大家避開(kāi)常見(jiàn)問(wèn)題。
第一個(gè)要點(diǎn)是樣品準(zhǔn)備要“精準(zhǔn)"。首先樣品必須充分搖勻，因?yàn)橛行┦彤a(chǎn)品容易分層，不均勻的樣品會(huì)直接影響?zhàn)s分?jǐn)?shù)據(jù)的代表性。其次取樣量要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求，一般是將蒸餾燒瓶裝至指定刻度線，太多會(huì)導(dǎo)致沸騰時(shí)樣品溢出，太少則可能讓餾分收集不完整。另外，取樣工具要干凈干燥，不能有殘留的其他物質(zhì)，否則會(huì)污染樣品，出現(xiàn)“假數(shù)據(jù)"。
第二個(gè)要點(diǎn)是真空系統(tǒng)的“密封性"檢查。這是減壓蒸餾的核心環(huán)節(jié)——如果系統(tǒng)漏氣，壓力就無(wú)法穩(wěn)定在設(shè)定值，液體沸點(diǎn)也會(huì)隨之波動(dòng)，檢測(cè)結(jié)果自然不準(zhǔn)。操作前一定要用專(zhuān)用工具檢查各接口處（比如蒸餾燒瓶與冷凝管的連接處、真空閥接口）是否密封良好，必要時(shí)可以涂抹少量真空脂增強(qiáng)密封性。啟動(dòng)真空系統(tǒng)后，先觀察壓力儀表是否能穩(wěn)定在實(shí)驗(yàn)要求的數(shù)值，若壓力持續(xù)上升，說(shuō)明有漏氣點(diǎn)，必須排查修復(fù)后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
第三個(gè)要點(diǎn)是溫度與加熱速度的“控制"。溫度測(cè)量的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到餾分點(diǎn)的判斷，所以溫度計(jì)的安裝位置要正確，必須插入蒸餾燒瓶的指定深度，不能太淺或太深。加熱速度也有講究，不能太快也不能太慢——太快會(huì)導(dǎo)致局部過(guò)熱，樣品可能分解；太慢則會(huì)延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間，且餾分流出速度不穩(wěn)定。通常標(biāo)準(zhǔn)會(huì)規(guī)定不同階段的加熱速率，操作人員要嚴(yán)格遵循，比如在初餾點(diǎn)出現(xiàn)前，加熱速度可以稍快，出現(xiàn)餾分后則要保持穩(wěn)定。
最后是餾分收集要“規(guī)范"。不同溫度段的餾分要用干凈的接收瓶分開(kāi)收集，每個(gè)接收瓶都要提前稱(chēng)重、做好標(biāo)記，收集過(guò)程中要及時(shí)記錄餾出溫度和對(duì)應(yīng)的餾出量。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要先緩慢恢復(fù)系統(tǒng)常壓，再停止加熱，避免因壓力驟變導(dǎo)致樣品倒吸。記住這些要點(diǎn)，就能讓儀器的檢測(cè)性能充分發(fā)揮，得到更可靠的數(shù)據(jù)。
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