技術(shù)文章
微量殘?zhí)繙y定儀是依據(jù)GB/T 17144標準設(shè)計的分析儀器,主要用于測定石油產(chǎn)品在規(guī)定條件下的殘?zhí)亢俊F浜诵臋z測原理基于一種稱為“微量法"或“康氏殘?zhí)繙y定改進法"的熱解過程。該原理通過在隔絕空氣但具備可控氣氛的環(huán)境中,對樣品進行程序升溫加熱,使其中的重質(zhì)組分熱裂解和焦化,最終通過稱量計算出不可揮發(fā)的殘留物占原樣品的質(zhì)量百分比,即殘?zhí)恐怠?/p>
整個測定過程可以清晰地分為三個主要階段,每個階段都緊密服務(wù)于實現(xiàn)檢測結(jié)果的可靠與準確。
階段一:樣品準備與氣氛控制
檢測開始前,操作人員將少量經(jīng)準確稱量的試樣(通常為幾克)放入一個特制的樣品管中。該儀器允許通過觸摸屏直接編輯和輸入樣品管及試樣的質(zhì)量數(shù)據(jù),為后續(xù)自動計算奠定基礎(chǔ)。
隨后,樣品管被置于儀器的高溫室內(nèi)。一個關(guān)鍵步驟是:系統(tǒng)通入穩(wěn)定的氮氣氣流,用以置換并持續(xù)吹掃高溫室內(nèi)的空氣。這種氮氣保護環(huán)境起到了雙重作用:首先,它有效地隔絕了氧氣,防止樣品在高溫下發(fā)生燃燒反應(yīng),從而確保測量的是單純熱裂解和縮合反應(yīng)產(chǎn)生的殘?zhí)浚黄浯危愣ǖ臍饬饔兄趲ё呒訜徇^程中產(chǎn)生的揮發(fā)性產(chǎn)物,維持反應(yīng)環(huán)境的一致性,這是保證測試條件重復(fù)性的重要一環(huán)。
階段二:程序升溫與熱解焦化
在氮氣氣氛建立穩(wěn)定后,儀器開始執(zhí)行預(yù)設(shè)的升溫程序。其內(nèi)置的嵌入式操作系統(tǒng),能夠?qū)ι郎厮俾屎妥罱K溫度進行自動控制。
高溫室的設(shè)計旨在實現(xiàn)穩(wěn)定且均勻的升溫。加熱過程通常分為多個階段,如快速升至一定溫度,再以規(guī)定的速率緩慢升溫至最終的高溫目標(儀器溫度測量上限可達1372℃以上)。在此過程中,樣品經(jīng)歷復(fù)雜的熱變化:輕質(zhì)組分首先揮發(fā),重質(zhì)組分(主要是瀝青質(zhì)、膠質(zhì)及多環(huán)芳烴等)則在高溫下發(fā)生深度熱裂解和縮合反應(yīng),分子間不斷聚合、脫氫,逐漸形成固態(tài)的焦炭狀殘留物。儀器通過5英寸TFT彩色觸摸屏,實時顯示當前的溫度和實驗進程,使操作可視化。
階段三:冷卻、稱量與結(jié)果計算
當規(guī)定的加熱程序完成后,系統(tǒng)停止加熱,并在氮氣保護下使樣品管自然冷卻至安全溫度。隨后,操作人員取出樣品管,對其連同內(nèi)部固體殘留物一起進行精確稱量。
至此,儀器已獲取了所有必要數(shù)據(jù):初始樣品質(zhì)量與最終殘留物質(zhì)量。依據(jù)內(nèi)置的計算邏輯,系統(tǒng)能夠自動完成殘?zhí)恐档陌俜謹?shù)計算,公式為:(殘留物質(zhì)量 / 初始試樣質(zhì)量)× 100%。這一結(jié)果可以直觀顯示,同時,儀器還能將本次試驗的原始數(shù)據(jù)與計算結(jié)果一同儲存,通常可保留上百組歷史記錄,支持用戶按日期進行查詢與追溯。
安全保障與故障處理
整個檢測過程伴隨著安全監(jiān)控機制。一旦系統(tǒng)檢測到如溫度失控、氣流中斷等異常情況,儀器會自動停止試驗并觸發(fā)聲光報警,防止設(shè)備損壞并保障實驗室安全。
綜上所述,微量殘?zhí)繙y定儀的檢測原理核心在于在隔絕氧氣的惰性氣氛中,通過精確控制的程序升溫,使石油樣品經(jīng)歷標準化的熱解與焦化過程,最終通過質(zhì)量差減法計算出殘?zhí)亢俊x器的各項設(shè)計,如氮氣保護、自動溫控、實時顯示及自動計算等,均服務(wù)于將這一原理標準化、自動化,從而確保每次檢測都能夠在嚴格受控的條件下進行,為評估油品結(jié)焦傾向和加工性能提供一致、可靠的數(shù)據(jù)依據(jù)。
關(guān)注微信